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冬天了,你的“气/质”(GC/MS)还好吗?

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发表于 2018-1-19 11:25:06 | 显示全部楼层 |阅读模式

天气越来越冷了,在着御寒的同时,不忘维持气质。而你实验室里的气/质(GC/MS)还好吗?小编推荐你10条气质维护清单,助你内外兼修。

1 氦气气压低于2Mpa时要更换氦气;减压阀压力在0.40-0.55Mpa。
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2 气体过滤器

观察各个过滤层的颜色变化,除水层正常颜色为深绿色,变为橘黄色时要更换过滤器;除氧层正常为浅绿色,变为黑色时要更换过滤器。. q$ z* `! o; M5 r7 ?; C6 {. a

3 机械泵油

吹扫泵油:吹扫可以在不中断系统操作的情况下进行。

换油:当油变得粘稠,颜色变黑,有烧糊的味道;或至少每个6月, 就要更换泵油。更换泵油必须在油热的时候进行。
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4 真空系统

真空系统维护、检漏:

正常情况下前级真空度应小于50mTorr,离子阱真空度应小于50μTorr;分子涡轮泵的工作电流应小于300mAmps,两次检查电流偏差超过10 mAmps需要进行真空系统检漏:

a.前级真空泵管路是否堵塞,泵油是否需要添加或更换;

b.检查空气水峰,空气水峰过大原因:

过滤器失效:更换过滤器;

传输线漏气:通常是柱螺帽没有拧紧,或者过紧引起;

进样口漏气:更换隔垫、衬管O型圈、检查下端螺帽;

钢瓶减压阀:一般发生在换气后,重新拧紧,确保减压阀没有被损坏;

载气管路接头:用气体检漏仪或专用检漏液检查,主要是看有重新拧紧一下各个接头。

c.检测氮水峰的强度比。氮峰比水峰强,说明系统有泄露。

d.大漏一般发生在重新清洗安装阱后:重新安装离子阱;检查色谱柱有没有断掉;检查色谱柱隔垫有没有。9 g2 F- z- w' S4 `7 {' U( Y

5 清洗液

丙酮作为清洗液,洗瓶中丙酮应维持在洗瓶的三分之一左右,每周更换一次。
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6 进样针

每周手动检查一次进样针抽动是否顺畅。

GC控制面板上选择Menu菜单下的(3)CP-8400 Miscellaneous然后点击Change Syringe ,待进样器稳定后打开进样针外盖取下进样针轻轻抽动检查是否顺畅。检查完毕安装好进样针,然后按下Change Done。( p, i$ {3 k. P8 `( l( P; g3 K/ ?

7 进样口隔垫

进样100次左右要更换进样口隔垫。

GC控制面板上选择INJECTOR 把进样口温度降为50℃,待温度降到50℃拧下1177螺帽,放到一个干净的表面上。用镊子把要更换的隔垫拿下来,并换上新隔垫,拧上1177螺帽,注意不能拧太紧,拧到刚好感觉到螺帽受力较大。4 y; M  M" ~$ r- [* U' K

8 更换进样口衬管

1)待进样口温度降到50℃拧下1177螺帽,放到一个干净的表面上。

2)取下injector switch.

3)将两个外加螺丝用十子口螺丝刀取下,两个螺丝要均匀拧开,严禁先将一边取下,再去取另一个.把整个管路系统取下。

4)这时你能看到衬管,将衬管用镊子小心取出(注意衬管的上下方向)。

5)再按照4)-3)-2)-1)的顺序安装新的衬管,注意如果密封垫变形,请换上新的O型密封垫。

6)进样口温度设到300 ℃,老化衬管,分流模式。
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9 色谱柱

当仪器使用半年左右或噪音太大时,许要把色谱柱的injector端切除3-4公分,当色谱柱的长度短于13.5m时需更换新的色谱柱。色谱柱injector端切除后应该对标准标准物质重新分析做新的标准曲线。色谱柱要经常老化,以提高柱效,每隔一个星期左右老化一次,老化方法是:

A.确保载气流过毛细管柱15-30min;

B.缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度;

C.最初老化时间大于4小时,平时大于1.5h;

D.如果柱子受到污染,可在推荐的最高色谱柱温度低20℃条件下老化柱子;

E.一般推荐的老化温度为Tcond=(Tmax-Tapp)/2 +Tapp

Tcond=老化温度;Tmax=色谱柱推荐采用的最高温度;

Tapp =应用中使用的最高温度;

F.具体操作:在method中调出老化方法,运行即可。
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10 离子阱

在发现低质量端背景太高且烤阱不能去除时,需进行洗阱。

质量分析器的拆卸过程:

A.选择面板上的column oven将OVEN关闭,调整色谱柱的长度,避免拉出时折断,将质谱搬离。

B.将mass顶盖拿掉,将传输线拉出,如果传输线拉不出,将尾部用工具拧松,拉出,将三个电缆线拔掉。

C.将整个部件取下,用长柄螺丝刀将固定挡板的两个螺丝取下。将挡板取出,挡板取出后放平。

D.取下固定阱的两个螺丝将阱拿掉,放在一干净的棉布或A4纸上,取下离子化部件,用手将四个螺丝取下。

E.将阱炉取下依次取下石英环、端盖电极、环电极等部件。

F.超声清洗各个部位,依次用去二氯甲烷、丙酮、甲醇清洗。

石英不见不能用二氯甲烷清洗,用甲醇清洗即可。3 Q2 h, x; x* J
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